新型水溶性環氧灌漿材料
時間:2014-03-31 12:28來源:未知 作者:admin 點擊:次
通過環氧樹脂與衣康酸（ IA ）反應引入強親水性基團 COOH ，從而使環氧樹脂水性化，同時在分子兩端引入雙鍵，制備了一種使用水溶性氧化還原引發體系的水溶性環氧灌漿材料。 原料
通過環氧樹脂與衣康酸（IA）反應引入強親水性基團COOH，從而使環氧樹脂水性化，同時在分子兩端引入雙鍵，制備了一種使用水溶性氧化還原引發體系的水溶性環氧灌漿材料。原料 環氧樹脂、衣康酸（IA），工業品；環己酮、正丁醇、氨水、過硫酸銨、三乙醇胺、鐵氰化鉀、對苯二酚，分析純；N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，工業品；芐三乙基氯化銨，化學純。合成：①合成衣康酸環氧酯樹脂 在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計和氮氣通入口的四口燒瓶中，加入衣康酸、助溶劑和對苯二酚，升溫至85℃通入氮氣，加入芐三乙基氯化銨，同時滴加環氧樹脂和少量助溶劑的混合液，保持溫度在85~95℃，1~1.5h內滴完。滴加完后升溫至100~105℃，再反應2~5h。反應過程中，隨時取樣分析酸值，當酸值達到規定值時立即停止反應。冷卻物料至50℃以下，加入氨水中和至pH值為7.5，并用一定量的去離子水稀釋，即制得水溶性衣康酸環氧酯樹脂溶液。②水溶性環氧灌漿材料的配制 水溶性環氧漿材按誰溶性衣康酸環氧酯樹脂（60%）100份、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺3.5~5.5份、過硫酸銨3.0~4.5份、三乙醇胺3.5~5.5份、鐵氰化鉀0~0.22份、水0~1500份配制。主要影響因素：①水溶性衣康酸環氧樹脂的合成 環氧樹脂和衣康酸進行酯化反應時，衣康酸和環氧基的摩爾比小于1:1時，只有部分環氧基參與反應，生成物中和后水溶性差，且非所有的分子兩端都含雙鍵，配制的漿液固化快且性能好。 在實際操作中， 為保證環氧基反應完全， 應使衣康酸適當過量，選擇摩爾比為1:1.5~1:1.1。90~95℃反應很慢，高于100℃，在開始的1h內，反應較快，大部分環氧基和羧基已發生反應，但當高于110℃反應進行很快，極易發生副反應，反應溫度以100~105℃為宜。用芐三乙基氯化銨作為催化劑，可催化開環加成反應、可抑制或減少副反應，宜選用量0.4%~0.5%，當用量為0.6%時，反應進行太快，在達到反應終點后，酸值繼續降低，有副反應發生。在反應溫度下，雙鍵會發生聚合，宜加入阻聚劑對苯二酚0.1%。當阻聚劑用量大于0.15%時，反應進行很慢。②助溶劑用量對灌漿材料性能的影響 為了使制得的樹脂溶液具有較好的水分散性和穩定性，選擇環已酮和正丁醇的混合溶劑作為助溶劑。增加溶劑用量有助于提高合成樹脂水分散穩定性和降低黏度，溶劑用量為15%~20%。過低，漿液的穩定性較差；過高，主劑濃度減小，漿液的黏度快速降低，凝膠體的壓縮強度也跟著降低。
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